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氢化物原子荧光法有什么特点,原子荧光光谱法

来源:整理 时间:2022-04-13 12:10:46 编辑:教育知识 手机版

用原子荧光法怎样测大米中含铅量?

1. 样品预处理将大米样品粉碎后,准确称取2.5000g样品于微波消解罐中,加入消解试剂HNO3-H2O2(5∶1,体积比)12.5mL,放入密闭微波消解系统,调节温度180℃升温10min,并在该温度下恒温15min,微波输出功率1000W。消解结束后,用水少量多次洗涤并转移消解液于聚四氟乙烯烧杯中,在可调式电热板上加热赶酸30min至溶液0.5mL左右然后加入2mL1∶1盐酸和2.5mL铁氰化钾溶液,定容至50mL待测。

同时做试剂空白。2.标准系列主要试剂配制标准系列配制:取50mL容量瓶6个,依次加入0.5μg/mL铅标准工作溶液0、1.0,2.0,4.0,6.0mL,10.00mL,用少量水稀释后,加2mL1∶1HCl,2.5mL100g/L K3Fe(CN)6,用水稀释到刻度,摇匀,放置30min后上机测定。

质量浓度分别为0.0,10.0,20.0,40.0,60.0,100.0ng/mL。硼氢化钾溶液ρ(KBH4)=20g/L:称20g硼氢化钾和5g氢氧化钾于量杯中,稀释至1000mL。铁氰化钾溶液ρ(K3Fe(CN)6)=100g/L:称10g铁氰化钾定和0.20g草酸容于100mL5g/L KOH溶液中。

所用试剂均为优级纯,水为去离子水。3. 仪器参考条件经试验,仪器的最佳条件为:负高压:320V;原子化温度:200℃;炉高:8.00mm;灯电流:60mA;载气流速:500mL/min;屏敝气流速1000mL/min;测量方式:标准曲线法;读数方法:峰面积;延迟时间:2.0s;读数时间:10.0s。4. 测定将制备好的标准系列和样品溶液按上述工作。

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