双方于长平观长开交战，马、韩兵败退回凉州。马超已年满十八，已然符合领军作战的年龄标准。是否参与该战斗有待考证（小说《三国演义》就刻画了这段马超英勇善战初次登场的形象。）汉兴平二年（195年），马腾上表称军队补给不足，请求在池阳屯兵食谷，得到朝廷允许后，马腾率军改屯长平岸头 。三辅动乱，马超领兵攻破苏氏坞，掠夺苏氏坞的马匹等充军资。
（益州耆旧传记载：马腾、韩遂都曾与刘焉有结连，后来马超和刘璋也相互来往，马超有联蜀的意思，但益州郡守王商告诉刘璋：“马超勇猛但是不仁义，有利益就不会考虑义气，不可以结为唇齿。老子曾经说过：“自己的宝物，不可以展现给别人。”如今益州这个地方，人才丰富百姓幸福，宝物一拿出来，是狡猾的人都想得到，所以马超等人才会垂涎。
如果招引过来亲近，就像养只老虎一样，给自己引来祸患”刘璋听取了建议，拒绝马超的联结请求。 ）汉建安元年（196年），马腾和韩遂因为部下一些小摩擦导致原本称兄道弟的两人互相征伐。此役中，刚满20岁的马超随父亲领兵与韩遂交战。此时的马超已经在号为“天下强勇”的凉州军中，被称作“健勇”。韩遂军营中的同样有被称为”健勇“的阎行，阎行在战场交战时，遇到马超，试图用矛刺马超，矛却被马超折断了，接着阎行用断矛击打马超脖子，几乎杀死马超。
（此事载于民间私撰《魏略》）建安二年-建安三年（197年-198年），马腾和韩遂成为仇敌后，马腾率先攻击韩遂，韩遂败走。后韩遂又召集部下进攻马腾，杀死了马腾的妻儿（马腾结发妻子和嫡长子-待考），两人争战不休，谁也不能吞并谁。建安四年（199年），荀彧曾经告诉曹操：“关中势力分散，只有马超（一说马腾）跟韩遂的实力最强”。
让曹操劝服马超、韩遂。曹操于是上表任命钟繇为侍中、代理司隶校尉，持节督关中诸军，将后方事务委托给他，特别授予他不受制度拘束的权力。钟繇到达长安后，在凉州牧韦端协助下，致信马腾、韩遂等人，为他们陈述利弊祸福，马腾、韩遂都送自己的世子到朝廷为人质（马腾的嫡次子，马超不知名的兄弟）。建安五年-建安六年（200年-201年），曹操与袁绍展开官渡之战。
为安抚马腾、韩遂，暂时缓和后顾之忧，朝廷召拜腾为征南将军、韩遂为征西将军，允许他们开府辟召掾属，可此时的马超却未有一官半职。建安七年（202年），乘曹操进兵河北，关中空虚之际，袁尚派郭援与高干协同南匈奴单于呼厨泉大军略取河东，此时关中由司隶校尉钟繇镇守，势单力薄，于是钟繇写信给马腾、韩遂，述说其中的厉害关系，又派张既、傅干等人去劝说。
马腾于是派马超率领万余人入关中助战，朝廷任命马超为司隶校尉督军从事，讨伐郭援、高干等。郭援亲率大军渡过汾河时，马超率领自己的军队在郭援渡河过一半的时候截杀。作战过程中，马超的脚部中箭受伤，但马超没有退缩，用布裹住受伤的脚，继续领军作战，大破袁军，马超部将庞德亲手将郭援斩 杀，随后高干和单于呼厨泉投降。
这次的英勇作战，使得马超被后世称为“虎臣罴士”曹操担任丞相时，曾想招揽马超入朝为官，但马超没去，后来平阳大战胜利后，封马超为徐州刺史，但马超依旧没去赴任。于是曹操改封马超为谏议大夫。这场战役后，匈奴臣服东汉多年，未敢觊觎。而著名的“文姬归汉”，就发生在此战后不久。建安八年-建安九年间（203年-204年），马超随父亲马腾屯聚三辅，防备北边的胡族贼寇，东边的逆乱张白骑，善待士人推举贤才，怜悯救援百姓们的身家性命，三辅的人民都非常爱戴马腾军。
建安十年-建安十二年间（205年-207年），高干又召集旧部再次造反于并州，曹操派张既征集马腾、韩遂、马超等西方诸将，大破高干、张晟军，斩杀了反叛的卫固等人。朝廷召拜马腾为前将军、槐里侯、假节，马超也随父亲屯兵于槐里。建安十三年（208年），马腾一来与韩遂不和，二来觉得自己年老，在张既的劝说下入朝为官，被朝廷任命为九卿之一的卫尉。
马超的两个弟弟马休，马铁也被封奉车都尉、骑都尉，唯独马超留守凉州，被封为偏将军、都亭侯，统领马腾的部队，割据原来马家势力所在的“三辅”，依旧屯兵于槐里。建安十四年（209年），曹操与孙刘联军展开赤壁之战，鉴于马超和韩遂之间的博弈，虽然对曹操有威胁，却没有做出进攻曹操的行动。建安十五年（210年），周瑜跟孙权提出攻占两川联合马超围攻曹操，但计策未实施就病逝了，而周瑜的计划中并没有联合韩遂，足以说明马超当时在北方的威望和实力。
